SECM逐漸應(yīng)用到能量?jī)?chǔ)存領(lǐng)域。本文示范了SECM在該領(lǐng)域應(yīng)用的一個(gè)特殊例子。采用ac-SECM研究美國(guó)Sion Power公司提供的電池電極的電化學(xué)活性和形貌。該測(cè)試在碳酸丙烯酯（PC）中的四丁基高氯酸銨（TBA-ClO4）中進(jìn)行。
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測(cè)量面積為500?m×500?m，步長(zhǎng)5?m。測(cè)量用時(shí)10小時(shí)33分鐘。
做任何SECM測(cè)試之前，探針尖端都需要用頻率掃描實(shí)驗(yàn)表征一下，如圖2所示。施加在探針和對(duì)電極之間的dc偏置為100mV（vs. OCP），ac偏置為25mV。
此外，通過(guò)測(cè)試，可以確定特定頻率下的阻抗量級(jí)，與隨后的逼近曲線和面掃描進(jìn)行對(duì)比。
ac-SECM使實(shí)驗(yàn)設(shè)置盡可能簡(jiǎn)單，避免了氧化還原介質(zhì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。
如前所述，采用ac-SECM時(shí)，電解液的導(dǎo)電率和ac頻率非常重要。PC中0.1M TBA-ClO4是相對(duì)低電導(dǎo)率的電解質(zhì)（2.8mΩ-1cm-1 vs. 12.8mΩ-1cm-1的0.1M KCl溶液）[2-3]，當(dāng)接近絕緣體和導(dǎo)體時(shí)，阻抗都增大。然而，可以通過(guò)對(duì)探針施加高頻ac來(lái)區(qū)分二者。為了決定適合的頻率，應(yīng)用頻率每次提高一個(gè)數(shù)量級(jí)，直到發(fā)現(xiàn)接近導(dǎo)體過(guò)程中阻抗降低了。實(shí)驗(yàn)中，施加給探針的偏置是100kHz，足夠大到可以引起這種降低。如圖3所示，當(dāng)接近電極時(shí)，阻抗降低。這表明樣品是導(dǎo)電的。
根據(jù)一系列的逼近曲線，確定z軸的位置，以確保電極表面的探針尖端可以獲取ac電化學(xué)活性信號(hào)。獲得的ac電流和阻抗如圖4所示。大面積的低ac電流（高阻抗）區(qū)域被小面積的高ac電流（低阻抗）區(qū)域連接。SEM圖像中可以看出這些區(qū)域就像薄片和槽線，說(shuō)明ac-SECM可以解析系統(tǒng)特征。
5.結(jié)論
通過(guò)ac-SECM實(shí)驗(yàn)測(cè)量了無(wú)水電解液環(huán)境中的電極。通過(guò)仔細(xì)選擇ac頻率，獲得清晰的表面響應(yīng)。此電極表面有明顯的槽線，這些槽線在阻抗和ac電流圖上都非常明顯。比較SEM圖和SECM結(jié)果，說(shuō)明槽線處存在邊緣效應(yīng)，電化學(xué)活性發(fā)生改變。通過(guò)此實(shí)驗(yàn)重點(diǎn)強(qiáng)調(diào)SECM眾多應(yīng)用中的一個(gè)——測(cè)量電池相關(guān)系統(tǒng)。
參考文獻(xiàn)
[1] ac-SECM Tutorial
[2] G. Moumouzias, G. Ritzoulis, Journal of Solution Chemistry 1996, 25, 1271-1280.
[3] Y.C. Wu, W.F. Koch, K. W. Pratt, Journal of Research of the National Institute of Standards and Technology 1991, 96, 191-201.
